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酒制及超微粉碎对当归散中黄芩甙溶出效果的影响
发布时间:2018-12-07 浏览量:1466

酒制及超微粉碎对当归散中黄芩甙溶出效果的影响

王爱武 1   耿军 1 魏巍 2

(1、  山东省立医院,山东 济南 250021 2 、山东中医药大学,山东 济南 250014

[ 摘要 ] 目的:比较酒制及超微粉碎对当归散中黄芩甙溶出量的影响。方法:高压液相色谱法。色谱柱为 ODS-C 18 柱,流动相为甲醇 - 水冰醋酸( 47 53 0 . 1 ),检测波长 280 nm ,流速为 0 .8ml˙min -1 ,柱温为室温。结果:酒制对当归散中黄芩甙溶出几乎无影响,超微粉碎可增加黄甙的溶出。结论:对当归散中黄芩溶出量而言,酒制意义水大,超微粉碎有重要意义。

[ 关键词 ] 酒制;当归散;黄芩甙

[ 中图类号 ]R282 . 710 . 2     [ 文献识码 ]B  [ 文章编号 ]0257-358X 2001 04-0237-02

当归散源于《金匮要略》,有当归、川芎、黄芩、白芍、白术组成,全方具养血健脾、清热安胎之功,为中医妇科常用方剂。原方系生饮片制散,用酒送服。经历代演变,方中除白术外,其余四药均衍化为酒制品。曾有酒制对复方中阿魏酸、芍药甙等成分溶出效果比较的报道 [1] ,未见有对黄芩甙溶出量的研究。鉴于黄芩是方中清热安胎的主要药物,本文就酒制对黄芩甙的溶出量进行了比较,旨在全面衡量酒制的意义。另据报道,超微粉碎技术在完善中药炮制技术、改善中药固体制剂的品质方面具有独特的优势和广阔的应用前景 [2] ,本文引入这一技术,研究其对当归散中黄芩甙溶出的影响,从另一方面探讨当归散炮制及制剂的意义。

1 仪器与材料

仪器: W ater  2690 型高效液相色谱仪及 996 型二极管阵列检测器, SQW-6 型超微粉碎机, SB 2200 型超声波发生器(上海必能信超声有限公司生产),电子分析天平 MET-TIER 240 (瑞士生产)。

试药与试剂:生当归散及酒制当归散由本院中药制剂室提供。超细生当归散由山东省医药工业研究所采用超微粉碎技术制成。黄芩甙对照品由中国药品生物制品鉴定所提供。所用试剂,甲醇为色谱纯,水为生重蒸馏水,冰醋酸及乙醇为分析纯。

2 实验方法

2 . 1 色谱条件  ODS-C 18 柱( 4 . 6 mm × 150 mm 5 µ m ),流动相为甲醇 - - 冰醋酸( 47 53 0 . 1 )检测波长为 280 nm ,流速为 0 . 8 ml ˙ min -1 ,柱温为室温。

2 . 2 黄芩甙标准曲线的制备  精密称取黄芩甙对照品适量,用甲醇溶解并稀释成浓度为 40 µ g ˙ ml -1 的溶液,精密吸取对照品溶液 0 . 63 1 . 25 2 . 00 2.50 3.75 5.00 ml ,加甲醇稀释至 5  ml ,摇匀,分别吸取上述各液 10 µ l ,注入液相色谱仪,记录色谱图,以峰面积Y对进样浓度X作线性回归,得回归方程为Y=30199 . 45X+ 5601. 98,γ=0 . 9998,黄芩甙对照品在进样量0 . 05~0 . 40µ g 范围内成良好的线性关系。

2 . 3样品溶液的制备与测定   取每种样品1 g ,精密称定,加50%甲醇50 ml ,超声提取20 min ,过滤。取滤液1 ml ,加50%甲醇稀释定容至10 ml, 用0 . 45的微孔滤膜过滤,吸取2 ml 至自动进样阀中进样,按上述色谱条件,记录黄芩甙的峰面积,按外标法计算含量。

2 .4 实验方法的精密度、重现性与稳定性   取同一对照品溶液,平行测定5次,记录峰面积,RSD为1 . 72%,说明精密度好。取同一批样品5份,照样品测定法测定,RSD为1 . 56%,说明重现性好。取同一份样品液分别在0,2,4,6,8 hr 进样测定,峰面积基本不变,RSD为1 . 6%。

3实验结果

取同一种样品5份,照样品测定法项目操作,结果见表1。

表1样品中黄芩甙含量

m g ˙ mg -1

黄芩甙含量( χ )                平均值

酒制当归散           25 .993    26.401    26.578    27.054    26.695    26.544

生当归散           26 .426    26.941    27.436    27.182    26.702    26.937

超细生当归散       31 . 472      31 . 530     32.093    32.125    31.350    31.714

从表 1 可看出,当归散经酒制后,黄芩甙的溶出略有降低,经超细处理后,黄芩甙的溶出明显增加。

4 、讨论

当归散原方为生药散,即用酒冲服,后世将当归、川芎、白芍、黄芩酒制后配方入药,用水冲服,有研究认为,四药酒制除对总煎出物略呈助溶作用外,其余 5 种成分(还原糖、蛋白质、挥发油、阿魏酸、芍药甙)的溶出均低于生品配方 [1] 。本研究结果进一步提示,当归散用现行酒制品配方,没有显示对复方成分在体内的溶出是一个复杂的过程,体外试验与体内溶出有一定差距。中药经酒制后,其溶液的颜色及味道确实发生了变化,对于酒制品的取舍问题,还有待药理及临床验证。

实验结果表明,当归散经超微粉碎后,黄芩甙的溶出量明显增加,这与文献报道的“细胞经破壁后,细胞内的有效成分充分暴露出来,药物的释放速度及释放量会大幅度提高” [3] 是致的。当归散中含有多种有效成分,其他诸如芍药甙、阿魏酸等是否与黄芩甙呈现相关变化,有待进一步研究。当然,对当归散进行超微粉碎的最终目的是为提高生物利用度和疗效,这一点有待药效学实验来证明。

[ 参考文献 ]

[1] 吕文海 , 董祺 . 有同用酒方法对当归散成分溶出效果的比较 [J] . 山东中医药大学学报, 1997 21 1 ): 69 .

[2] 王爱武,吕文海,耿晖 . 超微粉碎在中药生产应用概括及展望 [ J ] . 时珍国医国药, 2000 11 7 ): 669 .

[3] 郭琪、杜晓敏 . 中药细胞级微粉碎对体内吸收的影响 [J] . 中成药, 1999 21 11 ): 601 .

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